Kompletan vodič za metalografsku opremu za prethodnu obradu i potrošni materijal

Temelj točne metalografske analize: priprema uzorka

Oprema za metalografsku prethodnu obradu i potrošni materijal čine kritičnu prvu fazu radnih procesa karakterizacije materijala. Prije nego uzorak dospije u mikroskop – bilo optički, skenirajući elektron ili difrakcijski raspršeni elektron – njegova se površina mora pripremiti prema standardu koji otkriva prave mikrostrukturne značajke bez unošenja artefakata od rezanja, montiranja ili abrazije. Loše pripremljen uzorak ne može se ispraviti u fazi snimanja ; deformacijski slojevi, reljef, razmazivanje i praznine nastale tijekom pripreme trajne su i proizvest će pogrešne analitičke rezultate.

Redoslijed prethodne obrade slijedi definirani napredak: rezanje → montaža → ravno brušenje → grubo poliranje → fino poliranje → završno poliranje → jetkanje. Svaki stupanj ovisi o ispravnoj kombinaciji sposobnosti opreme i odabira potrošnog materijala. Raspon potrošnog materijala—metalografski mozaični prah, krpe za poliranje, tekućina aluminijevog oksida, suspenzija dijamanta i koloidne otopine silicijevog dioksida—svaki služi određenoj funkciji unutar ovog niza i nisu međusobno zamjenjivi.

Oprema za metalografsku prethodnu obradu : Osnovni instrumenti

Kompletan laboratorij za metalografsku pripremu zahtijeva niz instrumenata, od kojih je svaki projektiran za određenu fazu obrade uzorka. Odabir opreme mora uzeti u obzir tvrdoću materijala uzorka, zahtjeve za propusnost i specifikaciju završne obrade površine koju zahtijevaju daljnje analitičke tehnike.

Oprema za sečenje i rezanje

Abrazivni strojevi za rezanje i precizne pile s dijamantnom žicom dvije su primarne tehnologije rezanja koje se koriste u metalografskim laboratorijima. Abrazivni strojevi za rezanje koristite rezne kotače obložene smolom ili gumom koji se okreću brzinom od 2800–3500 okretaja u minuti s kontinuiranim protokom rashladne tekućine kako biste smanjili zone toplinskog oštećenja. Za željezne legure, kotači od aluminij oksida su standardni; za neželjezne i keramičke materijale prednost se daje kotačima od silicij karbida. Precizni strojevi za rezanje opremljeni škripcima za uzorke i kontrolom brzine dodavanja postižu slojeve deformacije izazvane sečenjem manje od 50 µm u kaljenim čelicima, u usporedbi s 200–500 µm za ručne kutne brusilice. Pile s dijamantnom žicom rade sa znatno nižim silama rezanja i ispravan su izbor za lomljivu keramiku, poluvodičke materijale i arheološke uzorke gdje je minimaliziranje mehaničkih oštećenja najvažnije.

Preše za montažu

Vruće kompresijske preše za montažu kapsuliraju presječene uzorke u termoreaktivnu ili termoplastičnu smolu pod kontroliranom temperaturom i tlakom. Standardni radni parametri za fenolne i epoksidne spojeve za montiranje su 150–180°C pri 250–300 bara , držan 4-8 minuta nakon čega je uslijedio ciklus otpuštanja tlaka hlađen vodom. Moderne automatske preše za montažu izvode puni ciklus bez intervencije operatera i daju konzistentnu geometriju montaže - kritično za automatizirane sustave poliranja koji koriste držače uzoraka s fiksnim tolerancijama visine. Promjer cilindra montažne preše (standardni su 25 mm, 30 mm, 40 mm i 50 mm) određuje veličinu montaže i mora odgovarati promjeru držača uzorka sustava za poliranje u laboratoriju.

Sustavi za brušenje i poliranje

Automatizirani strojevi za brušenje i poliranje najučinkovitije su ulaganje u opremu u metalografskom laboratoriju. Poluautomatski i potpuno automatski sustavi koriste rotirajuću ploču s suprotno rotirajućom glavom uzorka, primjenjujući programabilnu potisnu silu (obično 10–50 N po uzorku ), brzinu rotacije (50–300 RPM) i vrijeme obrade za svaki korak potrošnog materijala. Ponovljivost automatiziranih sustava eliminira varijabilnost od operatera do operatera u završnoj obradi površine i zadržavanju rubova—dva najčešća izvora pogreške izazvane pripremom u tijekovima rada ručnog poliranja. Središnji sustavi sile primjenjuju silu na cijeli sklop držača uzorka; individualni sustavi sile primjenjuju kontroliranu silu na svaki uzorak neovisno, što je potrebno kod obrade uzoraka različite tvrdoće u istom držaču.

Metalografski mozaik u prahu: odabir i izvedba smjese za ugradnju

Metalografski prah za mozaik—koji se također naziva smola za montiranje ili spoj za ugradnju—služi više funkcija osim jednostavnog držanja uzorka u prikladnoj geometriji. Materijal za ugradnju mora poduprijeti rub uzorka tijekom brušenja i poliranja kako bi se spriječilo zaokruživanje, otporan na otapala i sredstva za jetkanje korištena u sljedećim koracima pripreme i osigurati dovoljan kontrast tvrdoće s uzorkom kako bi se izbjeglo poliranje diferencijalnog reljefa.

Glavne vrste montažnih smjesa i kriteriji za njihov odabir su:

• Fenolni (bakelitni) prah — Standardni izbor za željezne legure i većinu industrijskih metala gdje zadržavanje rubova nije kritično. Stvrdnjava do tvrdog, neprozirnog nosača s tvrdoćom po Vickersu od približno 35–45 HV. Otporan na većinu sredstava za nagrizanje uključujući nital i Kellerov reagens. Temperatura obrade: 150–160°C.
• Dialil ftalat (DAP) u prahu — Poželjno kada je potrebno vrhunsko zadržavanje rubova, kao što su premazi, kaljeni slojevi i površinski tretmani. DAP nosači tvrđi su od fenolnih (50–60 HV) i pokazuju manje skupljanje tijekom stvrdnjavanja, proizvodeći bolji kontakt između uzorka i nosača i smanjujući rizik od stvaranja praznina koje dovode do zaobljenja rubova.
• Epoksidni prah punjen mineralima — Koristi se za uzorke koji zahtijevaju maksimalno zadržavanje rubova i kemijsku otpornost. Čestice punila (obično aluminijev oksid ili silicijev karbid) povećavaju tvrdoću montaže na 60-80 HV i poboljšavaju mogućnost poliranja na razinu bližu onoj kod mnogih metalnih uzoraka, smanjujući diferencijalno olakšanje.
• Vodljivi montažni prah — Fenolni spojevi punjeni grafitom ili bakrom koji proizvode elektrovodljive nosače za SEM i EBSD analizu bez potrebe za nanošenjem raspršenog premaza. Vrijednosti vodljivosti od 10⁻² do 10⁻¹ S/cm mogu se postići formulacijama punjenim bakrom.

Za uzorke osjetljive na toplinu - lemove, polimere i legure s niskim talištem - epoksidni ili akrilni sustavi koji se stvrdnjavaju na hladno u potpunosti zamjenjuju vruću kompresijsku montažu, stvrdnjavajući na sobnoj temperaturi pod minimalnim tlakom tijekom 8-24 sata.

Tkanina za metalografsko poliranje: usklađivanje navlake, tvrdoće i primjene

Odabir tkanine za poliranje jedna je od najkonzekventnijih odluka o potrošnom materijalu u metalografskoj pripremi jer tkanina kontrolira geometriju rezanja abrazivne suspenzije koja se koristi u svakom koraku poliranja. Materijal tkanine, visina navlake i tvrdoća određuju kako se abrazivne čestice zadržavaju i koliko se slobodno kreću po površini uzorka—izravno utječući na brzinu uklanjanja materijala, dubinu ogrebotine i formiranje reljefa.

Uobičajena pogreška pri pripremi je korištenje tkanine s prevelikom visinom navlake u fazi dijamantnog poliranja. Krpe s visokim dnom dopuštaju abrazivnim česticama da se slobodno kreću i zauzmu nasumične orijentacije, proizvodeći višesmjerno grebanje i povećani reljef između faza različite tvrdoće. Tvrde krpe s niskim dnom koje se koriste s dijamantnim ovjesima proizvode usmjerenije, pliće ogrebotine koji se učinkovito uklanjaju u sljedećem koraku poliranja.

Abrazivne tekućine za poliranje: usporedba dijamanta, glinice i silicijevog dioksida

Tri glavne porodice abrazivnih tekućina za poliranje koje se koriste u metalografskoj pripremi - dijamantna suspenzija, tekućina za poliranje aluminijevog oksida i koloidni silicijev dioksid - zauzimaju različita mjesta u slijedu pripreme i odabiru se na temelju materijala koji se priprema, potrebne završne obrade površine i analitičke tehnike koja slijedi.

Tekućina za poliranje dijamanata

Dijamantne suspenzije za poliranje primarni su abraziv za grube i srednje faze poliranja. Sintetske monokristalne ili polikristalne dijamantne čestice suspendirane su u nosaču na bazi vode ili ulja u koncentracijama 0,1–2,0 karata na 100 ml . Klase veličine čestica kreću se od 9 µm (grubo) do 6 µm, 3 µm, 1 µm i 0,25 µm (fino), pri čemu svaki korak uklanja sloj ogrebotina koji je unio prethodni stupanj. Tvrdoća dijamanta od 10 na Mohsovoj ljestvici čini ga učinkovitim na svim metalnim i keramičkim materijalima, uključujući otvrdnute čelike iznad 65 HRC, volfram karbid i aluminij keramiku koji se ne mogu polirati mekšim abrazivima. Dijamantne suspenzije na bazi vode kompatibilne su s većinom krpa za poliranje i standardni su izbor za automatizirane sustave; suspenzije na bazi ulja smanjuju vodenu koroziju na reaktivnim metalima kao što su aluminijske legure i magnezij.

Tekućina za poliranje glinice

Suspenzije za poliranje glinice (Al₂O₃) prvenstveno se koriste za srednje do konačno poliranje obojenih metala, legura bakra, aluminija i titana. Dostupan u obliku alfa-aluminijevog oksida (monokristalni, tvrđi, agresivniji) i gama-aluminijevog oksida (polikristalni, mekši, daje finiju završnicu), veličine čestica od 0,05 µm, 0,3 µm i 1,0 µm . Suspenzije aluminijevog oksida obično se nanose na vunenu ili sintetičku tkaninu srednjeg vlakna i postižu vrijednosti površinske hrapavosti Ra < 5 nm na aluminijskim legurama. Ključno ograničenje aluminijevog oksida je njegova sklonost da se ugradi u meke metale—posebno u čisti aluminij i bakar—ostavljajući bijeli ostatak vidljiv pod mikroskopom koji se može pogrešno identificirati kao čestice druge faze. Temeljito ultrazvučno čišćenje u izopropanolu nakon poliranja aluminijevog oksida neophodno je prije nastavka jetkanja ili SEM ispitivanja.

Silicijev dioksid (koloidni silicij) tekućina za poliranje

Suspenzije koloidnog silicijevog dioksida—obično se nazivaju OPS (suspenzija za poliranje oksida)—standardni su završni abraziv za poliranje za pripremu uzoraka EBSD i za materijale gdje se zahtijeva najviša kvaliteta površine. Koloidne čestice silicijevog dioksida 0,02–0,06 µm u blago alkalnom nosaču (pH 9,5-10,5) istovremeno izvodi mehaničku abraziju i kemijsko otapanje deformiranog površinskog sloja. Ovo kemomehaničko djelovanje uklanja tanki amorfni sloj deformacije koji ostaje nakon poliranja dijamanta—sloj koji je nevidljiv u optičkoj mikroskopiji, ali proizvodi lošu kvalitetu Kikuchi uzorka u EBSD-u. Koloidni silicij je posebno učinkovit na legurama titana, superlegurama nikla, nehrđajućim čelicima i vatrostalnim metalima. Vrijeme obrade od 15–45 minuta na vibracionom stroju za poliranje ili 2–5 minuta na rotacijskom stroju za poliranje s kemomehaničkom krpom su tipični. Alkalni pH zahtijeva pažljivo rukovanje i temeljito ispiranje kako bi se spriječilo mrljanje na površini, a suspenzije koloidnog silicijevog dioksida moraju se spriječiti da se osuše na tkanini ili površini uzorka jer je osušeni gel teško ukloniti bez ponovnog oštećenja površine.

Izgradnja slijeda pripreme: Usklađivanje opreme i potrošnog materijala s materijalom

Učinkovita metalografska priprema zahtijeva odabir opreme i potrošnog materijala kao integriranog niza, a ne zasebno. Sljedeći principi vode dizajn slijeda kroz kategorije materijala:

• Tvrde legure željeza (čelici >400 HV) — Vrući kompresijski nosač s DAP-om ili prahom punjenim mineralima → SiC brusni papiri 220/500/1200 zrnatosti → 9 µm dijamant na tvrdoj tkanini → 3 µm dijamant na srednjoj tkanini → 1 µm dijamant na kratkotrajnoj tkanini → koloidni silicij na kemomehaničkoj tkanini za EBSD ili izravno jetkanje nakon 1 µm za optički mikroskopiranje.
• Aluminijske legure — Hladno stvrdnjavajući epoksidni nosač (kako bi se izbjegli učinci otvrdnjavanja starenjem od topline preše) → SiC papiri → 3 µm dijamant na srednjoj tkanini → 0,3 µm aluminijev oksid na mekoj tkanini → 0,05 µm koloidni silicijev dioksid na vibracijskoj polirskoj mašini za EBSD. Izbjegavajte pretjerani pritisak u svim fazama poliranja kako biste spriječili razmazivanje meke matrice.
• Cementirani karbidi i keramika — Fenolni ili vodljivi nosač → dijamantna ploča za brušenje (70–125 µm) → 15 µm dijamant na tvrdoj tkanini → 6 µm dijamant → 3 µm dijamant → 1 µm dijamant na kratkovlakoj tkanini. Aluminij i koloidni silicij općenito su neučinkoviti na materijalima tvrđim od 1500 HV.
• Premazi toplinskim raspršivanjem i višeslojni sustavi — Vakuumska impregnacija epoksidom prije postavljanja za popunjavanje poroznosti premaza i sprječavanje izvlačenja → DAP ili nosač punjen mineralima → brušenje pod niskim pritiskom kako bi se minimiziralo raslojavanje premaza → fini dijamantni niz sa smanjenom silom. Zadržavanje rubova primarni je kriterij kvalitete; stvaranje reljefa između podloge i premaza prekoračenje 0,5 µm čini mjerenje debljine premaza nepouzdanim.

Dokumentiranje kompletnog slijeda pripreme—uključujući model opreme, marku potrošnog materijala i stupanj, primijenjenu silu, brzinu ploče i vrijeme obrade—za svaku vrstu materijala omogućuje laboratorijima dosljednu reprodukciju rezultata među operaterima i tijekom vremena, što je temeljni zahtjev za ISO/IEC 17025 akreditirane ustanove za ispitivanje materijala.